抗氧劑168 是一種性能優(yōu)異的亞磷酸酯抗氧劑，其抗萃取性強(qiáng)，對(duì)水解作用穩(wěn)定，并能顯著提高制品的光穩(wěn)定性，可以與多種酚類抗氧劑復(fù)合使用。聚乙烯粉料在造粒過程中要加入抗氧劑168、1010 或1076(往往是以兩種按一定比例混合成復(fù)配劑的形式加入)，在加入過程中可能會(huì)出現(xiàn)物料搭橋或堵塞的情況，這樣就會(huì)使聚乙烯物料在此過程中加入抗氧劑的量偏小，從而造成下游客戶深加工制品偏黃、氧化誘導(dǎo)期偏低和制品性能下降等。

因抗氧劑168、1010及1076中只有抗氧劑168含有P元素，通過自制準(zhǔn)確含量的系列抗氧劑含量的樣品，在ZSX Primus儀上繪制元素P標(biāo)準(zhǔn)曲線，用該方法測(cè)定聚乙烯中抗氧劑168 來判斷裝置生產(chǎn)中加入抗氧劑是否在規(guī)定的范圍內(nèi)，進(jìn)而及時(shí)調(diào)整生產(chǎn)工藝參數(shù)。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus

電子天平，精度0.0001g

壓片機(jī)

3.2mm模具

氣動(dòng)沖壓機(jī)

1.2試劑

聚乙烯粉料（HD5502XA）

聚乙烯粒料（HD5502XA、TUB121N3000）

抗氧劑168、1010（均為工業(yè)級(jí)）

聚酯標(biāo)樣(P含量: 16.3μg/g、54. 5μg/g）

1.3標(biāo)樣準(zhǔn)備

（1）工藝在造粒過程中將抗氧劑1010與168(C42H63O3P)以1 : 1的配方加入HD5502XA粉料熔融進(jìn)行造粒。

（2）添加抗氧劑168和1010后的粉料進(jìn)行混合；均勻，造粒機(jī)6段料簡(jiǎn)控溫分別是165、185、205、210、210、210℃。調(diào)節(jié)擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速、牽引速度、切粒電機(jī)轉(zhuǎn)速，所得顆粒長(zhǎng)度為2~5mm，產(chǎn)量約為60g/ min。

（3）壓片:采用雙腔式溢料式模具，模具整體尺寸350mmX 350mmX3.2mm(模腔深)，模框單個(gè)模腔尺寸為290mm X 115mmX3.2mm(模腔深)。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

1.5準(zhǔn)確性檢測(cè)

使用聚酯標(biāo)樣(僅提供了兩種含量的標(biāo)樣)進(jìn)行測(cè)量驗(yàn)證，聚酯標(biāo)樣P含量分別為16. 3μg/g(標(biāo)樣1)、54.5μg/g(標(biāo)樣2)，測(cè)量結(jié)果見表1，標(biāo)樣1測(cè)量結(jié)果為16. 2μg/g，相對(duì)誤差為-0.6%；標(biāo)樣2測(cè)試結(jié)果為54. 0μg/g，相對(duì)誤差為-0.9%，根據(jù)測(cè)定值與標(biāo)樣標(biāo)稱值比較，方法測(cè)量準(zhǔn)確度很好。

1.6重復(fù)性測(cè)定及測(cè)量結(jié)果與工藝物料平衡的比較

使用工藝生產(chǎn)的聚乙烯粒料產(chǎn)品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)量驗(yàn)證，對(duì)兩種牌號(hào)的聚乙烯產(chǎn)品分別進(jìn)行測(cè)量8

個(gè)樣片，測(cè)量結(jié)果見表2。

通過對(duì)牌號(hào)HD5502XA、TUB121N3000兩種物料抗氧劑168含量進(jìn)行連續(xù)測(cè)量8次結(jié)果，前者的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1. 98%；后者的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.85%，說明方法測(cè)定重復(fù)性很好。

2.結(jié)論

使用ZSX Primus儀建立的測(cè)定聚乙烯中抗氧劑168含量方法具有分析速度快，準(zhǔn)確度和精密度高的優(yōu)點(diǎn)，滿足用于監(jiān)控聚乙烯生產(chǎn)過程中抗氧劑168加入量控制的需求。ZSX Primus對(duì)分析復(fù)雜樣品提供優(yōu)秀的性能和靈活性，它具有一個(gè)30μm的X射線管（工業(yè)中最薄端窗的X射線管），用于特殊輕元素（低原子序數(shù)）檢出限。結(jié)合了Mapping分析包來檢測(cè)均質(zhì)性和夾雜物，ZSX Primus簡(jiǎn)單地提供了其他分析方法無法提供的詳細(xì)樣品分析。